1.前言

增稠劑被廣泛使用于食品加工業。在增稠劑的生産過程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑，這種漂白劑中最主要的有害物質就是二氧化硫。通過采用全自動凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑二氧化硫的測定，并取得了良好的效果。

增稠劑

全自動凱氏定氮儀

簡介：格丹納自動凱氏定氮儀是根據經典凱氏定氮原理設計的一套自動智能測檢測儀器，廣泛應于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉澱物和化工産品中氨氮、蛋白質氮的總體含量，是産品質量檢測的重要理化分析儀器。

儀器特點：

■ 工業化防腐蝕設計，歐洲認證部件，頂級工藝，經久耐用，

■　蒸氣溫度監控，真實的蒸餾時間，

■ 蒸氣穩定技術，高重複性的樣品測量，

■ 恒壓流路系統，更準确的加樣精度，

■ 真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡便快捷，

■ 自動化程度高（自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗等）。

2.儀器和試劑

2.1 儀器：

全自動凱氏定氮儀（N310，格丹納公司）

2.2 試劑 ：

二氧化硫标準溶液，硫酸，過氧化氫，氫氧化鈉滴定溶液(0.025 mol/L，需标定)，甲基紅-亞甲基藍混合指示劑：0.5 g 甲基紅和 0.33 g 亞甲基藍溶于 200 mL 乙醇中。

3. 實驗步驟

3.1用十萬分之一天平差減法稱取5g左右的樣品于玻璃消化管中，同時加入100 mL 蒸餾水，使其完全溶脹後，放入全自動凱氏定氮儀中。

3.2在接受瓶中放入 20 mL 過氧化氫吸收液，并在過氧化氫溶液中加入 2 滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，溶液顯淺紫色，然後再用氫氧化鈉溶液中和，顔色呈草綠色，将接收管放入接受瓶中，并使其下端浸沒于過氧化氫溶液中。

格丹納全自動凱氏定氮儀

3.3按下儀器自動加酸功能，儀器自動加入 20 mL 硫酸，然後開啟自動蒸餾開關，進行自動加熱蒸餾。當接受瓶中約有 120 mL 時，使接收管離開液面，再蒸餾 1 min，關閉蒸餾開關，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，補加指示劑 1 滴。用氫氧化鈉标準溶液滴定至顔色呈草綠色，且在 30 s 内不退色即為終點。

3.4 同一份增稠劑取 1 g、3 g、5 g、10 g 分别進行多次測定，統計結果顯示，樣品量較少時，結果誤差較大，樣品量大時，溶脹時容易凝結，且由于凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限，太多的溶脹凝膠使蒸餾困難，導緻不能蒸餾完全。因此，取 5 g 進行測試較佳。

4.結論

采用格丹納全自動凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑中二氧化硫的測定取得了良好的效果，每一個實驗樣品分析隻需花費 5至7 分鐘，相比傳統的手動蒸餾方法大大縮短了蒸餾時間，提高了實驗室工作效率，此方法操作簡單容易，數據準确度高。因此通過此方法大大增強全自動凱氏定氮儀的應用範圍，可為企業高校，政府事業等單位節約檢測成本。